硬化コンクリートのSEM・EPMAによる分析方法　

コンクリートの診断において、微細構造や組織分析が劣化診断の推定に対する根拠となります。

• 化学成分の分析
• 水和生成物の観察
• 内部空隙の形態

コンクリートの表面組織の状況や含まれる化学成分を分析する機器として、「走査型電子顕微鏡（SEM）」と「電子線マイクロアナライザ（EPMA）」があり、それぞれ異なる目的と機能があります。

今回の記事では、コンクリートの分析で、表面組織の状況や含まれる化学成分を特定する調査方法とその装置について解説します。

コンクリートの化学分析装置と原理

コンクリートの表面組織の状況や含まれる化学成分の分析で使用する装置には、以下の2つの装置があります。どちらもコンクリート表面に電子線を照射し、跳ね返ってきた信号を解析する装置になります。

• 走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)
  • 物質の表面形状を観察する顕微鏡として開発され、付属の機能として元素を分析することも可能です。
• 電子線マイクロアナライザ(Electron Probe Microanalyzer, EPMA)
  • 物質の定性・定量を行う装置として開発され、付属の機能として、ある程度の倍率で表面観察をすることも可能です。

SEMでは試料の表面に電子ビームを照射し、その反射や散乱される電子を検出して画像を生成します。これにより、試料の表面の形状や粗さ、微細な構造を観察することができます。

EPMAでは電子線を試料表面に照射し、その後のX線やバックスカッター電子などの放射線を測定します。これにより、試料中の元素や化合物の存在や濃度を分析することができます。

走査型電子顕微鏡（SEM）は、表面組織の状況や構造を観察するために使用され、電子線マイクロアナライザ（EPMA）は、化学成分の特定や定量を行うために使用するのが基本的な用途となります。両者の結果を組み合わせることで、より詳細な試料の特性を把握することが可能です。

元素分析の原理

物質を同定するための手法の一つとして特性X線を使用する方法があります。コンクリートの化学分析で使用する装置は、この特定X線を利用しています。

試料に対し電子ビームを照射すると、原子内で電子の励起が起こります。その時放出される電磁波(特性X線)は、元素ごとに固有のエネルギー・波長を有しているため、このX線を観察・解析することで元素を特定することができます。

特性X線を分析する方法には、対象とする特性値によって次の分析方法があります。

• エネルギー分散型X線分析(EDS)
  • 半導体検出器を用いて特性X線のエネルギーから、各元素を選別する
• 波長分散型X線分析(WDS)
  • 分光結晶を用いて特性X線の波長から、各元素を選別する

また、コンクリートの分析では一般的に以下の組合せで分析を行います。

• 走査型電子顕微鏡(SEM)…エネルギー分散型X線分析(EDS)
• 電子線マイクロアナライザ(EPMA)…波長分散型X線分析(WDS)

SEM及びEPMAの分析の特徴(メリット・デメリット)

分析装置の違いによってそれぞれにメリット・デメリットがあります。

両者の検出限界を簡単に説明すると、エネルギー分散型X線分析(EDS)が0.1％程度であるのに対して、波長分散型X線分析(WDS)は2桁小さい0.001％程度と言われています。

蒸着とは、素材表面に金属などを膜状に付着させる表面処理方法です。特徴として、加工スピードが速く高品質であること、樹脂や非金属など幅広い素材に適用できることなどがあります。

EPMAの特徴である広域マッピング分析(面分析)の調査例について説明します。電子顕微鏡としてEPMAを用いる場合は、SEMの試料準備と同等と考えてください。